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レポートナンバー 0000008597

in-situ測定/その場観察 実例集

株式会社情報機構

〜各種計測技術の実践テクニックおよび材料・デバイス別分析例〜

発刊日 2013/12/17

言語日本語

体裁B5/315ページ

ライセンス/価格315ページ

0000008597

B5版 66,000 円(税込)

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レポート概要

本書のポイント

in-situ測定・その場観察の具体例を、多種多様に集成。

・計測法ごとの原理・得られる情報や計測における留意点・環境設定とは?
・各種材料・デバイスのリアルタイムでのモニタリング方法とその結果とは?
⇒数々の測定事例とデータから、
気になる・導入したいin-situ測定/その場観察の実際がわかる!

◎ 各計測技術のIn-situ測定方法
 透過型電子顕微鏡(TEM)
 走査型電子顕微鏡(SEM)
 原子間力顕微鏡(AFM、他)
 XAFS(エックス線吸収微細構造)
 赤外分光法・FT-IR
 スラブ光導波路分光法
 光散乱法・ラマン分光法
 SFG(和周波発生)分光
 EELS(電子エネルギー損失分光法)
 QCM法
 X線回折
 分光エリプソメトリー(SE)
 インピーダンス分光

◎ 材料・デバイスごとの観察例
 電極-電解液界面/潤滑界面・油膜
 乳化界面/めっき界面
 高分子構造・繊維強化プラスチック
 フォトポリマー・UV硬化材料
 グラフェン/カーボンナノチューブ
 導電性ペースト/金属変形/水素吸蔵合金
 有機半導体/自動車触媒/フォトレジスト
 リチウムイオン二次電池
 燃料電池(SOFC/PEFC)
 有機薄膜太陽電池/色素増感太陽電池
 有機EL/有機TFT

レポート詳細

執筆者一覧

● 進藤 大輔(東北大学) ● 津田 哲哉(大阪大学)
● 桑畑 進(大阪大学) ● 大島 義文(大阪大学)
● 一井 崇(京都大学) ● 雨澤 浩史(東北大学)
● 滝渡 幸治(一関工業高等専門学校) ● 森 誠之(岩手大学)
● 松田 直樹((独)産業技術総合研究所) ● 伊藤 隆(東北大学)
● 宮前 孝行((独)産業技術総合研究所) ● 吉原 佐知雄(宇都宮大学)
● 米村 光治(新日鐵住金(株)) ● 白井 肇(埼玉大学)
● 尾上 順(東京工業大学) ● 大澤 雅俊(北海道大学)
● 陣内 浩司(科学技術振興機構/九州大学) ● 小関 健一(千葉大学)
● 斉木 幸一朗(東京大学) ● 冨永 昌人(熊本大学)
● 三浦 浩治(愛知教育大学) ● 木塚 徳志(筑波大学)
● 中村 優美子((独)産業技術総合研究所) ● 工藤 一浩(千葉大学)
● 薩摩 篤(名古屋大学) ● 関口 淳(リソテックジャパン(株))
● 末広 省吾((株)住化分析センター) ● 木村 宏((株)住化分析センター)
● 廣瀬 文彦(山形大学) ● 内藤 裕義(大阪府立大学)

目次

第1章 各種測定法のIn-situ測定時のポイント

第1節 TEM(透過型電子顕微鏡)を用いたIn-situ測定方法とポイント
1.TEMの基本原理
2.電子顕微鏡像の種々の観察様式
3.TEMによるIn-situ観察の種類とポイント
4.TEMによるIn-situ観察の例
 4.1 低温ステージによるIn-situ観察例
 4.2 高温ステージによるIn-situ観察の例
 4.3 磁場印加による磁区構造変化のIn-situ観察例

第2節 SEM(走査型電子顕微鏡)を用いたin-situ測定方法とポイント
1.特殊な走査型電子顕微鏡(SEM)を用いたin-situ観察
2.汎用SEMによるin-situ観察
 2.1 耐圧密封セル系
 2.2 イオン液体系
  2.2.1 電気化学反応のin-situ SEM観察
  2.2.2 化学反応のin-situ SEM観察

第3節 In situ電気化学測定のための原子間力顕微鏡
1.走査型トンネル顕微鏡 (STM)
2.原子間力顕微鏡 (AFM)
3.Dynamic-mode AFM
4.qPlusセンサ
5.qPlusセンサを用いた液中電気化学FM-AFM

第4節 XAFS(エックス線吸収微細構造)によるin situ測定法とポイント
1.XAFS測定の特徴
2.in situ XAFS測定
3.in situ XAFS測定のためのセル・試料

第5節 赤外分光法/FT-IRによるin situ測定方法とポイント
1.IR分光法の特徴
2.対象物・窓材・環境
 2.1 対象物
 2.2 窓材
 2.3 雰囲気
3.顕微鏡・ATR・その他の方法
 3.1 顕微赤外分光法
 3.2 全反射赤外吸収(ATR)法
 3.3 そのほかの方法
4.分解能・得られる情報
 4.1 分解能
 4.2 得られる情報

第6節 固液界面における紫外―可視吸収スペクトルのIn-situ測定方法とポイント
1.緒言 2.スラブ光導波路分光法
 2.1 紫外可視吸収スペクトル
 2.2 スラブ光導波路分装置
 2.3 極微量物質の表面濃縮による測定
 2.4 SOWG分光法による吸収スペクトルのその場観察
 2.5 ドリフト
3.結果と考察
 3.1 界面における分子の会合状態
 3.2 ITO電極上に吸着した物質の活性測定

第7節 光散乱法/ラマン分光法によるIn-situ測定方法とポイント
1.電気化学と表面科学
2.ラマン分光法
3.その場ラマン分光法の実際
 3.1 露光時間の設定
 3.2 スリット幅の決定
 3.3 波数軸の決定

第8節 SFG(和周波発生)分光によるin situ測定方法とポイント
1.SFG分光法とは
2.SFG測定装置の概要
3.表面・界面のin situ測定
 3.1 固体表面および液体表面の測定のポイント
 3.2 固体/液体界面の測定のポイント
 3.3 固体/固体界面の測定のポイント
4.SFGスペクトルの解析に必要な測定
5.まとめと今後の展望

第9節 EELS(電子エネルギー損失分光法)によるIn-situ測定方法とポイント
1.TEMによる分析法の基礎
2.EELSの原理
3.EELSによるIn-situ測定法の例
 3.1 高温ステージを用いた高温超伝導体の酸素Kエッジスペクトルの観察
 3.2 合金の遷移金属のホワイトラインの観測

第10節 QCM法を用いたin situ測定方法とポイント−プリント回路上のイオンマイグレーションへの適用例を中心として
1.理論
2.プリント回路上のイオンマイグレーションへの適用例
 2.1 実験方法
 2.2 実験結果と考察

第11節 X線回折を用いたIn-situ測定方法とポイント
1.X線回折・散乱技術
 1.1 特徴 
 1.2 回折・散乱技術
 1.3 原理
2.汎用X線回折装置によるin-situ観測
 2.1 高温in-situ X線回折
 2.2 充放電in-situ X線回折
3.放射光X線によるin-situ観測
 3.1 放射光X線回折
 3.2 Ba8Si46のin-situ測定による熱物性解析
 3.3 溶接金属急冷凝固過程の時間分解in-situ観測
 3.4 静電浮遊法を併用した均一凝固過程の時間分解in-situ観測

第12節 分光エリプソメトリー(SE)によるIn-situ測定方法とポイント
1.偏光状態とJonesベクトル
2.複素反射係数比ρと(Ψ,Δ)
3.ΨとΔの決定
 3.1 偏光素子
 3.2 PCSA構成における検出強度
 3.3 回転検光子型(RAE)
 3.4 位相変調方式(PME)
 3.5 回転補償子型(RCE)
4.バルクの光学定数の決定と光学モデル
5.実時間計測

第13節 インピーダンス分光に関するIn-situ測定法
1.インピーダンス分光
 1.1 インピーダンス分光法の原理
 1.2 インピーダンス分光の測定法
 1.3 インピーダンス分光法の応用例
2.インピーダンス分光のIn situ測定ポイント
 2.1 インピーダンス分光装置と性能試験
 2.2 有機薄膜太陽電池に対するインピーダンス分光In situ測定ポイント

第2章 材料別In-situ測定例

第1節 電気化学AFMによる電極-電解液界面のin situ測定例
1.FM-AFMによる液中原子分解能観察
2.電気化学FM-AFMによるイオン液体/電極界面のin situ構造分析

第2節 電極界面のIn-situ測定例
1.赤外分光による測定例
2.EC-STMによる測定例

第3節 潤滑界面のin situ測定例
1.潤滑界面を観察する方法
 1.1 光干渉法による油膜厚さのin situ測定
 1.2 赤外分光法
 1.3 中性子散乱法
2.得られる情報
 2.1 油膜厚さ
 2.2 潤滑油成分
 2.3 分子配向
3.分解能

第4節 乳化界面のin situ測定例―W/Oエマルションの相構造変化のリアルタイムモニタリング
1.緒言
2.実験方法
3.実験結果と考察

第5節 めっき界面のin situ測定例
1.電気めっきへの適用
2.無電解めっきへの適用
3.アンダーポテンシャル析出に対する適用

第6節 トモグラフィーを用いた高分子構造のその場観察
1.繊維強化プラスチックの延伸下での内部構造のその場観察
 1.1 X線CTを用いたその場観察
 1.2 繊維強化プラスチックにおける観察例

第7節 フォトポリマー材料のIn-situ測定例
1.UV硬化に伴う体積変化挙動
2.フォトポリマー材料のIn-situ測定
 2.1 硬化収縮挙動のIn-situ測定系の構築
 2.2 赤外吸収スペクトルのIn-situ測定
3.In-situ測定例
 3.1 フォトポリマー組成
 3.2 体積収縮挙動の溶存酸素依存性
 3.3 モノマー単独系の収縮挙動
 3.4 オリゴマー系の体積収縮挙動
 3.5 カチオン重合系の体積収縮挙動

第8節 グラフェンのin-situ 測定例
1.酸化グラフェンの還元状態と電気伝導のin-situ測定
2.プラズマCVDにより成長した窒素ドープグラフェンのin-situ 測定

第9節 カーボンナノチューブのIn-situラマン分光電気化学測定
1.カーボンナノチューブのラマンスペクトル
2.カーボンナノチューブ電極を用いた電気化学測定
3.In-situラマン分光電気化学測定法

第10節 カーボンナノチューブの原子スケールの剥離と接着のIn-situ測定
1.カーボンナノチューブのIn-situ剥離・接着実験
2.負荷速度に対するIn-situ剥離力の測定

第11節 導電性ペーストのIn-situ測定例
1.TEM用の2探針ピエゾ駆動ホルダ
2.通電実験のための試料加工と導電性計測回路
3.導電性評価と微細組織観察例
4.電場のシミュレーション

第12節 金属変形のin-situ観察
1.観察方法
 1.1 変形の観察条件と手法
 1.2 変形の応力測定
 1.3 応力と歪み関係の導出
 1.4 装置
2.観察例
 2.1 ナノ金属結晶の変形
 2.2 原子ワイヤー形成
 2.3 他の材料

第13節 水素吸蔵合金のIn-situ測定例
1.In-situ 粉末X線回折測定
2.In-situ 粉末中性子回折測定
3.放射光X線を用いたIn-situ測定
4.その他のIn-situ測定

第14節 有機半導体のIn-situ測定例
1.有機半導体デバイスにおけるin-situ物性測定の重要性
2.電荷移動錯体ワイヤのその場成膜観察例
3.有機半導体蒸着膜のin-situ電界効果測定例
4.有機半導体蒸着膜のin-situ熱刺激電流測定例

第15節 自動車触媒のIn-situ測定例
1.IRスペクトルによる表面吸着物質の反応速度解析
2.UV-Visスペクトルによる担持金属のダイナミクス測定
3.X線吸収スペクトルによる担持金属のダイナミクス測定
4.X線吸収およびRamanスペクトルによる酸素吸蔵挙動の解析

第16節 レジスト現像アナライザによるフォトレジストの現像特性のIn-situ測定
1.現像解析ツール(レジスト現像アナライザ RDA)の概要
2.測定原理
3.測定例

第3章 デバイス別In-situ測定例

第1節 リチウムイオン二次電池構成要素のIn situラマン測定
1.電極材料のラマンスペクトル
2.LiCoO2電池構成要素の電気化学計測
3.LiCoO2電池構成要素のその場ラマンスペクトル

第2節 固体酸化物型燃料電池のin situ 測定例
1.緻密薄膜電極の高温電気化学in situ XAFS測定による反応解析
2.多孔質電極の高温電気化学in situ マイクロXAFS測定による反応分布評価

第3節 燃料電池のIn-situ測定例
1.燃料電池の開発課題と分析技術概要
2.セル発電時のin-situ生成水観察
 2.1 生成水観察のための放射光利用
 2.2 in-situ生成水観察条件およびPEFCセル
 2.3 セル表面および断面方向からのin-situ生成水観察(BL19B2)
 2.4 電解質膜近傍におけるGDL内部のin-situ生成水観察(BL24XU)

第4節 有機薄膜太陽電池動作中のIn situインピーダンス分光測定
1.有機薄膜太陽電池
2.太陽電池におけるIn situインピーダンス分光
3.In situインピーダンス分光測定
 3.1 有機薄膜太陽電池の作製
 3.2 In situインピーダンス分光
4.Zn(OEP)/C60ヘテロ接合型有機薄膜太陽電池
 4.1 素子構造と等価回路モデル
 4.2 開放電圧(VOC)の照射光波長依存性
 4.3 インピーダンススペクトルと内蔵電位(Vbi)の照射光波長依存性
 4.4 開放電圧(VOC)と内蔵電位(Vbi)との相関性

第5節 色素増感太陽電池のIn-situ測定例
1.赤外吸収分光によるRu錯体色素の構造評価法
2.長時間の光照射による劣化のモニタリング事例
3.高温による電池セルの劣化のモニタリング事例

第6節 有機発光ダイオードのIn-situ測定による劣化解析の原理
1.典型的な等価回路とCole-Coleプロット
2.OLEDの等価回路解析

第7節 有機TFTのin-situ 測定例
1.有機TFTの薄膜成長時におけるトランジスタ特性のin-situ 測定
2.有機TFTの薄膜形態とトランジスタ特性のin-situ測定
3.有機TFTの電子準位とトランジスタ特性のin-situ測定

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