目次
第1章 序論
1.X線・電子線を用いた化学結合状態分析・局所構造解析の変遷
2.X線吸収分光法による局所構造解析、状態分析技術の沿革と現状
第2章 XAFSによる局所構造解析のポイント
第1節 XAFSの解析方法と実験原理
1.EXAFS
1.1 理論
1.2 EXAFSによる局所構造解析の手順
1.3 動径分布関数シミュレーションを用いた局所構造解析
1.4 XAFSにおける構造不規則系の動径分布関数出現パターン
2.DV-Xα法の応用
2.1 DV-Xα分子軌道計算
2.2 遷移エネルギー
2.3 遷移確率の計算
3.実験原理
第2節 XAFS測定に利用可能な放射光施設と利用時の留意点
1.放射光施設
1.1 PFおよびPF-AR
1.1.1 ビームライン
1.1.2 実験課題
1.2 SPring-8
1.2.1 ビームライン
1.2.2 実験課題
1.3 SAGA-LS
1.3.1 ビームライン
1.3.2 実験課題
1.4 AichiSR
1.4.1 ビームライン
1.4.2 実験課題
2.課題申請ならびに測定
2.1 申請書の注意点
2.2 測定に際して
第3節 XAFS測定の実際
第1項 XAFSの測定法と留意点
1.光学系
2.透過法による測定
3.蛍光法による測定
4.電子収量法による測定
5.その他の測定手法
第2項 QXAFSの測定法と留意点およびパラジウム触媒での解析事例
1.QXAFS法
2.SPring-8における最近の技術的進歩：ガルバノスキャナを用いたミリ秒時間分解QXAFS測定
3.QXAFSによるPdクラスターの動的挙動追跡
第3項 DXAFSの測定法と留意点
1.DXAFS測定法
1.1 DXAFS光学系
1.2 湾曲分光結晶
1.3 位置敏感検出器
2.DXAFS測定の留意点
2.1 散乱光と試料の不均一性
2.2 吸収スペクトルの導出
3.DXAFSの応用
3.1 時間分解測定のための実験技術
3.2 化学反応の追跡と短寿命化学種の観測
第4節 XAFS測定データの解析手法
1.EXAFSの解析方法
2.温度因子の解析方法
3.XANESの解析方法
第3章 EELSによる局所構造解析のポイント
第1節 EELSの基礎原理
1.EELSの光学系と測定原理
1.1 EELSの光学系
1.2 電子顕微鏡におけるEELSの測定モード
1.3 測定パラメーター
2.EELSの基礎原理
2.1 EELSのスペクトルの概要
2.2 価電子励起スペクトル
2.2.1 価電子励起スペクトルの基礎
2.2.2 プラズモン励起
2.2.3 バンド間遷移
2.2.4 その他の励起
2.3 内殻電子励起スペクトル
2.3.1 内殻電子励起スペクトルの基礎
2.3.2 エッジの記号の意味
2.3.3 エッジの閾エネルギーの決め方
2.4 バックグラウンドの成因
2.5 試料厚さと多重散乱
2.6 空間分解能とDelocalization
第2節 EELS測定のための測定環境
1.電子顕微鏡内部の環境
1.1 コンタミネーションとその対策
1.2 照射ダメージ
1.3 ドリフト
2.電子顕微鏡外部の環境
第3節 EELS計測の実際
1.EELSスペクトルの測定
2.EELSを用いた材料解析
2.1 STEM-EELSによる原子分解能ドーパント解析
2.2 STEM-EELSによる人工超格子の解析
第4節 EELS測定データの解析手法
1.EELSデータ解析法の原理
2.多重散乱計算によるELNESの理論計算
3.第一原理バンド計算によるELNESの理論計算
4.擬ポテンシャル法を用いた高精度・高速ELNES理論計算
5.DFT-LDA/GGA近似を超えたELNES/XANES理論計算
6.XANES/ELNESスペクトルにおけるピークの起源
第4章 XAFS/EELSによる局所構造解析事例
第1節 XAFSによるリチウムイオン二次電池の電極・電解質界面の解析
1.リチウムイオン二次電池の電極/電解質界面
2.薄膜モデル電極による界面構造の単純化
3.全反射蛍光XAFS法
4.深さ分解XAFS測定
5.リチウムイオン二次電池電極/電解質界面のその場測定例
第2節 位置分解TEM-EELSによる全固体リチウムイオン電池内部のLi分布と電子状態計測
1.「その場形成電極」を用いた全固体LIB
2.位置分解TEM-EELSの原理と特長
3.位置分解TEM-EELSによるLi分布と電子状態分布の計測
第3節 時空間分解XAFSによる固体高分子形燃料電池の活性・耐久因子の解析
1.燃料電池専用XAFS新ビームラインBL36XU
2.in situ XAFSによる燃料電池触媒解析
3.時間分解XAFSによる燃料電池触媒解析
4.空間分解XAFSによる燃料電池触媒の解析
第4節 EELSによる燃料電池材料の解析
1.酸化物形燃料電池内界面のEELSを用いた解析例
1.1 酸化物形燃料電池用固体電解質内欠陥構造解析
1.2 酸化物燃料電池デバイス内電極・電解質界面解析
1.2.1 Gdドープドセリア薄膜/アノード界面近傍における微細構造変化
1.2.2 Gdドープドセリア薄膜/カソード界面近傍における微細構造変化
2.高分子形燃料電池内白金電極界面のEELSを用いた解析例
第5節 XAFSによる錯体分析技術とその事例
1.d遷移金属錯体の事例
1.1 錯体のXAFSスペクトル測定
1.2 大環状配位子の金属錯体の固体並びに溶存構造-EXAFSスペクトル解析
1.3 大環状配位子の金属錯体の固体並びに溶存構造-XANESスペクトル解析
2.その他の金属錯体の事例
3.最近の話題
第6節 XAFSによる高分子材料表面の解析
1.高分子材料におけるXAFSの特徴
2.軟X線領域でのXAFS測定
3.高分子材料表面解析への応用
第7節 EELS・ESIによる高分子構造解析
1.EFTEMによるポリマーブレンドの相分離過程の解析
2.高分解能炭素マッピングによるコア・シェル構造の解析
3.エネルギーフィルターTEMによる界面の可視化
4.高分子試料におけるEELSの分析感度と分解能
第8節 時分割XAFS法によるゴムの架橋反応解析
1.ゴムの硫黄架橋反応とZn-K吸収端XANESスペクトル
2.放射光を利用した時分割XAFS測定システムの概要
3.各種ゴム系の架橋反応解析への応用
3.1 水素化NBR系
3.2 EPDM系
第9節 カーボンナノチューブ細孔内に吸着した水和錯体のXAFSによる構造解析
1.イオンの水和構造とXAFS
2.CNT細孔内で形成される酢酸亜鉛水和錯体のXAFSによる構造解析
2.1 サンプル調製および測定方法
2.2 CNTの細孔内に吸着した酢酸亜鉛の構造
第10節 XAFSによる触媒表面活性種のナノ構造解析
1.時間分解XAFS及びOperando XAFSによる触媒活性種その場観察
1.1 光電着法による酸化チタン表面での貴金属ナノ粒子形成
1.2 Ptナノ粒子の還元挙動に対する担体の影響
1.3 自動車排気用触媒のOperando XAFS解析
2.触媒活性種を対象としたXAFS解析方法の構築
2.1 チタニア光触媒可視光応答化に関わる添加窒素の化学状態解析
第11節 EELSによる触媒界面の解析
1.EELSによる燃料電池触媒の評価
2.EELSによる排ガス処理用助触媒の評価
