目次
◇第1章 成分、添加剤分析に使用される主な分析手法◇
1節 ガスクロマトグラフ質量分析法（GC/MS）
1.添加剤分析におけるGC/MS
2.前処理
2.1 溶媒抽出法
2.2 再沈殿法
2.3 超音波抽出法
2.4 熱抽出法
3.GC/MSによる分析
3.1 GC/MSの種類
3.2 GC/MSの測定原理
3.3 定性分析
3.4 定量分析
2節 赤外分光法の原理・特徴と添加剤分析への応用
1.赤外分光法
1.1 赤外分光法の原理
1) 分子振動と赤外吸収
2) 赤外分光装置
1.2 赤外分光測定
1) 透過法
2) ATR法
3) その他の手法
1.3 赤外スペクトルの解析
1) ライブラリ検索
2) 混合物の検索
2.赤外分光法の添加剤分析への応用
2.1 高分子材料中の添加剤の定性分析5)
2.2 高分子材料に含まれる添加剤の定量的評価への利用
3節 IR・ラマンの基礎と添加剤分析への応用
1.赤外・ラマン分光法の概要
1.1 赤外（IR）分光法の概要
1.2 ラマン分光法の概要
1.3 赤外分光法とラマン分光法の比較
2.赤外（IR）分光法の代表的な測定手法と各種アプリケーション
2.1 代表的な測定手法
2.2 異物分析
2.3 多層膜のイメージング
2.4 微量な添加剤（フタル酸エステル類）の分析事例
3.ラマン分光光度計の代表的な測定対象と各種アプリケーション
3.1 代表的な測定対象
3.2 埋没異物分析
3.3 結晶化度の評価
3.4 偏光（配向）測定事例
3.5 イメージングによるポリマーアロイの分析事例
4節 HPLC(/MS) を用いた高分子添加剤の分析・分取
1.HPLC, LC/MSで測定可能な高分子添加剤
1.1 HPLCを用いた高分子添加剤の測定
1.2 LC/MSを用いた高分子添加剤の測定
1.3 LC/MSを用いた高分子添加剤の一斉分析
2.高分子中の低分子添加剤の測定
2.1 分取LCシステムを用いた高分子と低分子添加剤のGPC分離、分取
2.2 オンライン2D-LC を用いた高分子中の添加剤の測定
5節 熱分解 GC/MS におけるポリマー添加剤の分析技術
1.熱脱着（ヘッドスペース）（熱脱着）GC
2.熱脱着?熱分解（二段階熱分解）GC
6節 MALDI-TOF/MSの分析原理とイメージング質量分析、添加剤分析への応用
1.MALDIの原理と特徴
2.飛行時間質量分析計(TOFMS)
3.添加剤の分析
4.界面活性剤の分析
5.イメージング質量分析
7節 MS/MSを搭載したTOF-SIMSによるポリマーのスペクトル解析
1.飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）
1.1 TOF-SIMSの原理・特徴
1.2 装置構成
1.3 マススペクトル
1.4 イメージング
1.5 3次元イメージング
1.6 タンデム質量分析法（MS/MS）
2.MS/MSによる分子構造解析
2.1 構造異性体の識別
2.2 繰り返し構造・末端基の解析
2.3 イメージングMS/MS
8節 溶液および固体NMR法の特徴と添加剤分析技術
1.原理
2.NMR装置
3.NMRスペクトルと得られる情報
4.溶液NMR
4.1 1Hシングルパルス測定
4.2 13Cシングルパルス測定（1H完全デカップリング付き）
4.3 13C-DEPT測定
4.4 1H-1H Jシフト相関2次元NMR
4.5 1H-13C Jシフト相関2次元NMR
5.固体NMR
6.測定のいろいろ
6.1 半固体状態試料のNMR
6.2 混合物のNMR
1) LC-NMR
2) DOSY: Diffusion-Ordered SpectroscopY
9節 昇温加熱式直接質量分析法(DART-MS)を用いた添加剤分析
1.熱脱着・熱分解DART-MS
1.1 昇温加熱デバイス
1.2 DART
1) イオン化原理
2) 測定上の特徴
1.3 質量分析計
1.4 熱脱着・熱分解DART-MSの特徴
1) 外観と接続部
2) 基本的データ
3) サンプリング
4) システムに用いられる質量分析計
2.異物分析事例
2.1 同材質間における異同識別（ポリプロピレン）
1) IRによる分析結果
2) 熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
2.2 微小異物の直接分析
1) Kendrick Mass Defect（KMD）解析
◇第2章 樹脂中に含まれる添加剤分析のための前処理技術◇
1.樹脂中の添加剤の分析目的と目的別の分析法の概要
1.1 既知試料中の特定添加剤の定量(target analysis)
1.2 未知試料の添加剤の全分析(non-target analysis、deformulation analysis)
2.添加剤を基材から分離・濃縮するための前処理技術：総論
3.溶媒抽出法（1）：古典的抽出法
3.1 ソックスレー抽出法
1) 原理
2) 溶媒の選択的指針
3）実施上の注意
3.2 浸漬抽出法（還流抽出法）
1) 原理および操作法
2) 浸漬抽出法の利点
3.3 超音波抽出法
4.溶媒抽出法（2）：新しい抽出法
4.1 高速ソックスレー抽出、自動化ソックスレー抽出
4.2 加圧流体抽出
4.3 高周波を用いる抽出
4.4 超臨界流体抽出（Supercritical Fluid Extraction, SFE）
4.5 反応抽出法
5.溶解再沈殿法（溶解再沈法、再沈法）
5.1 基本原理
5.2 溶媒の選択
5.3 一般的操作法
6.実際の適用法
7.他の前処理
◇第3章 材料中の酸化防止剤、HALS/UVAの分析技術◇
1節 高分子材料流中の酸化防止剤、紫外線防止剤の定性分析
1.はじめに
2.分析の目的と解析項目
3.分析手法の選択
3.1 添加剤前処理・解析フローの選択
3.2 測定手法の選択
4.分析事例
4.1 酸化防止剤，紫外線吸収剤の定性・定量分析
4.2 高分子型を含めたHALSの定性・定量分析
2節 MALDI-TOF/MSによる高分子材料中のHALS,、UVAの直接分析
1.フェノール系
1.1 酸化防止作用
1.2 分析方法
2.亜リン酸エステル系
2.1 酸化防止作用
2.2 分析方法
3.アミン系
3.1 酸化防止作用
3.2 分析方法
3.4 その他
3節 反応熱脱着GCによる樹脂中の高分子光安定剤の直接分析
1.反応熱脱着GC測定システムの構成と測定手順
2.反応熱脱着GCによるPP中の高分子量HALSの高感度直接分析
3.紫外線照射に伴うPP中のHALSの化学構造変化
4節 反応熱脱着GCおよびMALDI-MSによる樹脂中の光安定剤の直接分析
1.固体試料調製MALDI-MSの測定手順
2.固体試料調製MALDI-MSによるPP中の高分子量HALSの直接分析
3.樹脂中HALSの安定化挙動の解析
5節 ポリエチレン中の酸化防止剤の挙動の可視化
1.FT-IR測定の要点
1.1 FT-IRの概要
1.2 FT-IRの測定方法の選択
1.3 解析時のスペクトルピークの選択
1.4 分析目的に応じた試料の処理
1.5 イメージング法の解析図作製手順
2. 分析事例
2.1 （事例1）FT-IR顕微の透過イメージング法を使用した成形体PEの熱劣化過程の可視化
2.2 （事例2）FT-IR顕微のATRイメージング法を用いた酸化防止剤の酸化過程
2.3 （事例3）各種分析機器を使用したPE成形体の水劣化の知見
◇第4章 材料中の難燃剤、可塑剤の分析事例◇
1節 EGA 法を用いた REACH 規制対象添加剤の一斉分析法の検討
1.フタル酸エステル分析について
1.1 フタル酸エステル
1.2 一般的なフタル酸エステルの分析法
1.3 GC/MSを用いたフタル酸エステル分析
2.GC/MSを用いたフタル酸エステルの分析法の具体例
2.1 GC/MSを用いたフタル酸エステルの分析法の規格
2.2 IEC 62321の概要
2.3 Py-GC/MSによるスクリーニング法
1) Py-GC/MS法のサンプル調整
2) Py-GC/MS法の分析
3) Py-GC/MS法の定量
4) Py-GC/MS法の精度管理
5) Py-GC/MS法の分析例
2.4 ソックスレー抽出-GC/MS、および再沈殿-GC/MSによる検証法
1) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法のサンプル調整
2) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の分析
3) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の定量
4) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の精度管理
2節 改正 RoHS 指令に関わるフタル酸エステル類の分析事例
3節 臭素系難燃剤およびフタル酸エステル類の分析手法
1.概要
2.IEC 62321Seriesについて
3.測定の準備
4.臭素系難燃剤のスクリーニング分析
5.臭素系難燃剤の精密分析
6.臭素系難燃剤、フタル酸エステル類分析における注意点
4節 改正RoHS指令におけるフタル酸エステル類の規制とスクリーニング分析
1.HPLCを用いた臭素系難燃剤の検出
1.1 分離と最大吸収波長
1.2 検量線と検出下限値
2.前処理
2.1 抽出
1) 材料と溶媒の関係性についての検討
2) 溶媒と代替難燃剤(EBPBP)の関係性についての検討
2.2 夾雑成分の影響と除去方法
1) シリカゲルによる効果
2) 硫酸シリカゲルによる夾雑成分の除去効果
3. 2次スクリーニングとしての信頼性と実用性の確認
3.1 信頼性の確認
1) 認証標準試料の測定
2) 技能試験への参加
3.2 製品を用いた実用性の確認
5節 RoHS指令、REACH規制対象物質の分析～スクリーニング、六価クロム分析～
1.フタル酸エステル類の特性と使用例
1.1 フタル酸エステル類の特性と取り扱いの注意点
1.2 フタル酸エステル類の使用例
2.スクリーニング検査
2.1 公定法
2.2 新しいスクリーニング手法の提案
2.3 高濃度試料の連続測定への影響検証
3. 実際の現場管理
6節 RoHS指令、REACH規制対象物質の分析
～スクリーニング、六価クロム分析～
1.RoHS指令、REACH規制対象物質の分析の目的と概要
2.RoHS指令、REACH規制とは
3.RoHS指令及びREACH規制に関する試験法に関連する規格等
4.ISO/IEC 62321の概要
5．ISO/IEC 62321による分析とその問題点
5.1 スクリーニング 5.2 六価クロムの分析
5.3 高分子材料及び電子機器類の化学前処理
7節 プラスチック中の全臭素の定量分析
1.RoHS指令により使用が制限される特定有害物質
2.臭素の分析と公定法
3．試料の燃焼前処理法
4.ハロゲン・硫黄自動燃焼分析システム
5.プラスチック試料への適用
5.1 検量線の作成方法
5.2 パソコン破砕品の分析
5.3 基板の分析 5.4 塩化ビニール樹脂中の臭素分析
5.5 マイクロプラスチック中の臭素系難燃剤
◇第5章 材料中の界面活性剤の分析事例◇
1節 製品中の界面活性剤の分離･分析テクニック
1.界面活性剤の成分同定法
2.排水中の界面活性剤の成分同定、定量分析法
3.洗剤中の界面活性剤の成分同定、定量分析法
4.化粧品中の界面活性剤の定量分析法
5.1 エマルジョン中の界面活性剤の分離
5.2 アルカリ洗浄剤中の界面活性剤の分離
5.3 ポリマー溶液中の界面活性剤の分離･定量
5.混合物中の界面活性剤の成分同定、定量分析法
2節 界面活性剤/分散剤 解析のための分析技術と洗浄剤・印刷用インキでの分析事例
1.界面活性剤の構造と分類
1.1 非イオン界面活性剤
1.2 アニオン界面活性剤
1.3 カチオン界面活性剤
1.4 両性界面活性剤
2.高分子材料分野での利用形態
2.1 分散剤
2.2 防曇剤
2.3 帯電防止剤
2.4 滑剤
2.5 離型剤
2.6 アンチブロッキング剤
2.7 整泡剤
3.高分子材料に添加される界面活性剤の分離、分析法
3.1 界面活性剤の採取法
3.1.1 溶剤抽出
3.1.2 直接試料観察法
4.界面活性剤の構造解析のための赤外線吸光分析
6.界面活性剤の簡便な分離分析法
7.迅速分析が行える分取TLC分離法
3節 ソフトイオン化精密質量分析法による 界面活性剤、油剤、色素、樹脂表面変色成分の成分分析
1.ソフトイオン化の手法
2.精密質量分析
3.ESI?TOFMS分析法による界面活性剤分析
4.ASAP?TOFMSによる油剤分析
5.ASAP?TOFMSによる色素の分析
7.LC?PDA?ESI-TOFMSによる樹脂表面変色成分の分析
◇第6章 その他の添加剤分析事例◇
1節 エポキシ樹脂硬化剤の分析法
1.GC-MSの測定原理
2.汎用エポキシ樹脂
3. 臭素化エポキシ樹脂
4. 酸無水物硬化エポキシ樹脂混合物
5.アミン硬化エポキシ樹脂
6.自動車のエポキシ樹脂塗料
2節 エポキシ樹脂硬化物中の硬化促進剤の定性分析
1.エポキシ樹脂硬化物中の硬化促進剤の定性分析
2.DHSGC-MSによるエポキシ樹脂硬化物中のイミダゾール硬化促進剤の分析
3節 架橋ゴムに使用される加硫促進剤・架橋剤の分析方法
1.加硫促進剤
2.過酸化物系架橋剤（PO）
3.硫黄
4節 可塑剤の分析方法
5節 材料中の帯電防止剤の分析技術
1.帯電防止剤が見つからない場合
2.帯電防止剤として見つかる場合
3.まとめ
◇第7章 表面にブリードアウトした添加剤の分析技術◇
1節 ポリプロピレンフィルム中添加剤の拡散・ブリード挙動表面にブリードアウトした添加剤の分析技術
1.2段階移行モデル
2.添加剤のブリード実験
2.1 試料
2.2 サンプル調製とブリード成分の定量
3.2段階移行モデルを用いたブリード解析
3.1 スリップ剤のブリード解析
3.2 UV吸収剤のブリード解析
3.2.1 MDを用いた飽和溶解度の評価
3.2.2 MDを用いた拡散係数の評価
3節 高分子材料中のブリード物の同定・状態分析
1.はじめに
2.LC-ESI-TOFMS分析法による樹脂劣化解析
3.LC-PDA-ESI-TOFMS分析法による樹脂変色解析
4.LC-PDA-ESI-TOFMS分析法によるPS樹脂加熱劣化変色成分解析
5.ASAP-TOFMSによるPS樹脂加熱劣化成分解析
◇第8章 高分子材料中の成分・組成分析事例◇
1節 NMRと多変量解析による高分子の組成分析事例
1. NMRによる素材の組成分析と構造解析
1.1 NMRの歴史はノイズとの闘いの歴史
2. 多変量解析を用いたNMRのノイズ除去
2.1 多変量解析による分光スペクトルのノイズ除去
2.2 主成分分析を用いた固体NMRアレイスペクトルFMSによるポリマー構造解析と成分マッピング技術
2節 液晶ブロック共重合体の合成と組成分析
3節 高分解能MALDI-TOの構造解析
1.高分解能MALDI-TOFMSを用いたポリマーのノイズ除去
2.Kendrick mass defect (KMD)解析を用いた成分マッピング
3.高分解能MALDI-TOFMSとKMD解析を用いた工業用ポリマー材料の分析例
4節 フッ素ポリマーのIR、ラマンスペクトルと組成分析
1.IR法による吸光係数を利用した組成分析
1.1 液体セルを用いた吸光係数算出
1) 溶媒に不溶なポリマーAの組成分析1)
2) モノマーXの吸光係数算出
3) 厚膜測定による組成分析の簡便化
1.2 KBr錠剤を用いた吸光係数算出2)
1) フッ素系環状ポリマー共重合体(PDD/BVE)の組成分析
2) PDDホモポリマーの吸光係数算出
2.IR法による検量線を用いた組成分析2)
3 ラマン法による検量線を用いた組成分析
3.1 PFAの組成決定 -IR法とNMR法の相関-
3.2 電解膜用共重合体の組成決定
5節 ピンポイント濃縮/顕微FT-IR、MALDI-MSによる添加剤分析事例
1.はじめに
2.ピンポイント濃縮法とは
3.FT-IRでの適用事例
3.1 透過法での適用
3.2 ATR法での適用
4. 質量分析への適用
4.1 MALDI-MS
4.2 LDI-MS
5.溶質スポットサイズによる溶質の定量
6節 電解液変成物の定性・定量と添加剤分析
1.はじめに
2.電解液変成物の定性・定量分析
2.1 電解液の前処理
2.2 定性・定量分析の手法
2.3 電解液変成物の分析事例
1) GC, GC/MSによる電解液の成物の分析
2) LC/MSによる電解液の成物の分析
2.4 電解質の変成物の分析
3. 電解液添加剤分析
3.1 添加剤の定性分析
3.2 添加剤の定量分析
3.3 微量添加剤の定性分析
7節 近赤外分光法による機能性添加剤の溶解・膨潤挙動の解析と評価
1.粘着剤の種類・分類
1.1 ゴム系粘着剤の配合
1.2 その他の粘着剤の配合
2.粘着付与剤の分離・分析事例
3.ポリブタジエン/粘着付与剤ブレンドの相溶性と粘着特性
8節 接着剤中の高分子成分分析
1.エポキシ系接着剤の評価
1.1 実験
1.2 結果
1.3 考察
8節 種類の異なる漆の比較
1.実験
2.Toxicodendron vernicifluum硬化漆の分析結果と考察
3.Toxicodendron succedaneum硬化漆の分析結果と考察
9節 分子量分布と共重合体における組成分布
1. SECハイフネーテッド技術を用いた高分子の分析
1.1 サイズ排除クロマトグラフィーの概要
1.2 SECハイフネーテッド技術
2.液体クロマトグラフィーによる高分子の組成分離
3.共重合体の組成分布分析の実例
3.1 SEC/FT-IRを用いた
3.2 GPECを用いたSBRの組成分離
3.3 2D-HPLCを用いたSBRの組成分布分析
10節 溶液NMR法によるポリマーの構造解析と共重合体組成の分析
11節 スチレン系トリブロック共重合体 ? ミクロ相分離状態の評価
12節 HPLCによるRAFT共重合体の組成不均一性の解析
1.高分子のHPLC
2.原子移動ラジカル重合（ATRP）への適用
2.1 GPECでの反応解析
2.2 コポリマーの分別
3.可逆的付加-開裂連鎖移動重合（RAFT）への適用
3.1 GPECでの反応解析
3.2 コポリマーの分別とLC-CCの適用
3.3 トポロジー解析への応用
13節 X線散乱法による高分子ブロック共重合体の構造形成と構造解析
1.非対称ABA型ブロック共重合体が形成するミクロ相分離構造
2.ABジブロック共重合体/Aホモポリマーブレンド系に出現する複雑なネットワーク型ミクロ相分離構造
3.新奇な球状ミクロ相分離構造
14節 質量分析装置によるインクの分析技術
1.発生ガス分析（EGA-MS）
2.加熱脱離-ガスクロマトグラフ質量分析(TD-GC/MS)
3.液体クロマトグラフ質量分析（LC/MS）
15節 GPC分析法による分子量分布解析
16節 GPC法による分子量分布、分岐、組成構造解析
1.SECの測定原理
2.SEC/ FT-IRによる多成分混合系の分子量及び構造情報取得
3.高分子の劣化解析への適用
17節 鉛フリーはんだの成分分析
1.擬似めっき皮膜分解液の作製
1.1 ニッケルめっき皮膜
1.2 すずめっき皮膜
2. 鉛分析における分光干渉
2.1 分光干渉の検討
2.2 鉛の分析線スペクトル
3.分子認識ゲルによる固相抽出
3.1 固相抽出法
3.2 固相抽出結果
◇第9章 高分子材料中の成分・組成分析事例◇
第9章 高分子材料中の成分・組成分析事例
1節 高分子添加剤分布状態の分析技術
1.表面分析法
1.1 光電子分光法(XPS)
1.2 飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)
2.高分子材料表面の組成分布分析
2.1 XPSによる分析例
2.2 TOF-SIMSによる分析例
3. 高分子材料のデプスプロファイル分析法
3.1 XPS,TOF-SIMSによるデプスプロファイル分析法概要
3.2 XPSによるデプスプロファイル分析例
3.3 TOF-SIMSによるデプスプロファイル分析例
2節 シランカップリング剤の反応状態の解析・評価技術
1.溶液中のシランカップリング剤の反応状態の分析
1.1 ガスクロマトグラフィー（GC）による分析
1.2 赤外分光法（IR）による分析
1.3 ラマン分光法（Raman）による分析
1.4 29Si-NMRによる分析
1.5 粒径分布測定
2.固体表面の被覆状態の分析
2.1 IRによる分析
2.2 示差熱天秤-質量分析法（TG-DTA/MS）による分析
2.3 X線光電子分光法（XPS）による分析
2.4 固体29Si-NMRによる分析
